Partenaires

Logo Université Paris 13
Logo LSPM



Rechercher

Sur ce site

Sur le Web du CNRS


Accueil du site > Équipes scientifiques > > HP-HT > OR1. Elaboration et transformations structurales sous conditions extrêmes > Thématique 2 : Extrusion Hydrostatique, Synthèse par Combustion, Mécanosynthèse

Thématique 2 : Extrusion Hydrostatique, Synthèse par Combustion, Mécanosynthèse

La deuxième thématique de cette Opération de Recherche concerne la synthèse de matériaux par des procédés impliquant de fortes énergies, que ce soit pour leur mise en forme (extrusion hydrostatique), une étape préliminaire à leur synthèse (activation mécanique) ou leur synthèse proprement dite (synthèse par combustion appelée également procédé SHS et mécanosynthèse).

Quatre actions principales ont été effectuées dans ce cadre, les deux premières supportées par un contrat ANR, la troisième ayant fait l’objet d’une thèse soutenue en 2011, et la dernière consistant pour l’instant en une étude de faisabilité.

- La première de ces actions tient à un rapprochement avec l’équipe EMC3, consacré dès 2008 par le recrutement de D. Tingaud au LPMTM sur un poste établi en commun, puis par un partenariat formel entre LPMTM et LIMHP au titre du projet ANR MIMIC porté par G. Dirras, et poursuivi au sein du LSPM par le projet BQR NanoCoMMét. Hors caractérisation, les moyens expérimentaux mis en œuvre concernent la dispersion homogène de fractions contrôlées de grains ultrafins dans une poudre nanocristalline, leur consolidation par précompactage isostatique à froid et leur mise en forme par extrusion hydrostatique différentielle ; la métallurgie des poudres constitue l’étape clé d’élaboration des microstructures multi-échelles ou des nanocomposites dont l’architecture a été conçue pour associer de façon innovante à la tenue mécanique soit la ductilité (MIMIC), soit la légèreté et l’usinabilité (NanoCoMMét). Dès 2013, cette opération fera partie de l’OR2 mais des activités liées à la synthèse de poudres par SHS et/ou par mécanosynthèse (tungstène, alliages à forte entropie de mélange - HEA) feront toujours partie en propre de cette opération de recherche.

- La seconde de ces actions concerne l’élaboration de nanopoudres de tungstène concernant le programme ITER et est soutenue par le programme ANR CRWTH. Lors du fonctionnement d’ITER, du tritium 3H sera présent dans la chambre réactionnelle, et il est donc impératif de connaître le comportement des poudres produites par ablation vis-à-vis de cet élément, ces poussières devant être retirées périodiquement. Tel est l’objet de nos recherches actuelles, pour lesquelles nous élaborons des poudres de tungstène par broyage planétaire, en y incorporant des impuretés de carbone et/ou de magnésium (en tant qu’élément berylium-like) jusqu’à un pourcentage atomique total de 10% (W1-x-yCxMgy, 0≤x+y≤0,1). Des poudres présentant une surface spécifique BET atteignant 14m2g-1 on ainsi pu être synthétisées, et nous avons entrepris l’étude de leur comportement à haute température lors de deux campagnes d’expériences sur synchrotron, dans le but de déterminer leurs cinétiques de recristallisation et, accessoirement, d’oxydation. Davantage de renseignements pourront être trouvés dans la description des activités de l’équipe MP4. D’autres études visant à l’étude de propriétés particulières de ces poudres (rétention de tritium, toxicité pulmonaire, mise en suspension et explosivité, ...) sont actuellement développées en collaboration.

Broyage et mécanosynthèse. (a) Dessin d’une jarre de broyage (CW). (b) Micrographie TEM d’une poudre de W broyée dans EtOH. (c) Micrographie MEB d’une poudre de W obtenue par réaction au cours du broyage d’un mélange WO3+Mg.

- La troisième action combine de manière inédite l’extrusion hydrostatique et la synthèse par combustion, utilisant la première pour densifier les échantillons constitués de poudres réactionnelles dans le système Ni – Al. Contrairement à ce que nous pratiquons par ailleurs, nous avons ici choisi des conditions expérimentales permettant une forte texturation de nos échantillons, la déformation plastique des grains permettant par ailleurs la rupture des couches d’oxydes et résultant en une activation mécanique significative. Bénéficiant de la texture initiale des réactifs, en contrôlant les paramètres de la réaction, nous avons pu synthétiser des échantillons de forte densité, et présentant une orientation préférentielle très marquée et inédite sur un échantillon présentant un tel rapport L/D. Cette action a été l’objet de la thèse de M. Andasmas, soutenue en juillet 2011.

Schéma expérimental de l’extrusion hydrostatique différentielle (a). L’échantillon de poudres compactées du mélange stœchiométrique Ni-Al montre une forte texture de l’aluminium après extrusion, alors que le nickel reste pratiquement sans orientation préférentielle (b). Après réaction contrôlée, le produit NiAl est fortement texturé (c).

- Enfin, la dernière action menée actuellement concerne l’étude de faisabilité de l’utilisation du procédé SHS pour synthétiser des catalyseurs ayant, sinon une extrême surface spécifique, du moins une bonne tenue mécanique et une forte porosité, l’objectif premier visé étant leur utilisation dans l’élaboration de biocarburants de deuxième génération à partir de mélanges à très forte viscosité.

Pour terminer, nous avons d’autres activités directement liées à l’utilisation du procédé SHS, notamment en ce qui concerne la soudure de compacts de poudres produites par SHS à des substrats métalliques, où à la densification par forgeage à chaud suivant immédiatement la synthèse du matériau. L’avantage économique d’une telle démarche provient alors pour l’essentiel du fait que la chaleur nécessaire à la densification n’est pas apportée par l’extérieur mais vient directement de l’enthalpie de formation du produit

Schéma de principe de la soudure par SHS. La réaction dans le compact de poudre est amorcée par un apport local de chaleur, et est immédiatement soudé sur le substrat après réaction par l’appplication d’une force extérieure.

Ces deux derniers exemples sont issus de collaborations avec l’ISMAN, leader mondial dans la recherche concernant ce procédé, et sont pour l’essentiel réalisés au laboratoire lors d’invitations de professeurs issus de cet organisme au titre de Professeurs Invités de l’Université Paris 13

Schéma de principe de la densification par forgeage à chaud d’échantillons produits par SHS. le volume du moule (ici en acier) est calculé de manière à assurer la densité finale désirée.

Sous-rubriques :