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Analyse des évolutions microstructurales lors de traitements thermomécaniques (Coordinatrice B. Bacroix)

1. Plasticité cristalline

B. Bacroix, C. Kalhloun, F. Grégori, P. Franciosi, E. Ait, M.H. Chavanne, Doctorants L.T. Le (2009 – 2013), R. Badji (2004 – 2008), H.S. Tran (2009 – 2013, avec EMC3), N. Marti (2010 – 2013, avec PIMM), B. Beucia (2012 – 2015)

Principales collaborations EDF (G. Monnet), Algérie (R. Badji), GDR « Mesures de champs », Au LSPM : H. Haddadi (EMC3). ANR Blanc DISFAT 2009 – 2013 (Resp. LSPM : F. Grégori, avec B. Bacroix), collaboration V. Favier, et N. Ranc (PIMM).

Afin d’améliorer la description des mécanismes d’écrouissage et de restauration à l’échelle des grains, des études plus fines sur monocristaux (ou multicristaux à gros grains) ou des observations à l’échelle des grains par MET et/ou AFM) sont réalisées dans le cas de sollicitations monotones ou cycliques (fatigue) à température ambiante.

a) Etude et modélisation des mécanismes de déformation plastique de monocristaux. La caractérisation physique du comportement plastique pour les métaux de structure autres que CFC reste en deça des exigences des modèles avancés. Les métaux CC impliquent plusieurs familles de systèmes de glissement de différentes natures cristallographique, avec beaucoup de déviations, dont l’activation sélective dépend également du sens du glissement. S’agissant de la ferrite présente dans les aciers de cuves de centrales, les études en partenariat avec EDF (thèse L.T. Le) associent examen du glissement CC (essais in situ MEB et AFM) sur cristaux de fer alpha et simulations DD des interactions dislocations/précipités. Dans cette thématique, les mesures de champs cinématiques en plasticité sur des multicristaux d’aluminium à gros grains élaborés au LSPM, confrontées à des calculs EF réalisés sur un code LSPM affinent la loi de comportement cristalline CFC (thèse H.S. Tran).

b) Etudes en AFM du glissement cristallographique émergeant. Une méthode d’analyse des images AFM a été développée (en collaboration avec R. Badji, Alger) afin d’avoir accès aux quantités de glissement par plans actifs visibles dans des grains d’aciers. Cette démarche a été poursuivie par le suivi des traces de glissement lors d’essais in situ AFM. Plus aisée pour la structure CFC (austénite, cuivre) que CC (ferrite), les premières études ont montré la faisabilité d’observations à l’échelle des plans de glissement, par des résolutions de l’ordre de la dizaine de nanomètres en surface d’éprouvettes. La déformation plastique intracristalline s’effectue par salves même lorsque son apparence est homogène. Ce suivi cinématique fait la distinction entre glissement planaire (type CFC, cuivre) et non planaire (type CC, fer) et vise à clarifier les processus d’interactions lors de la survenue de plusieurs systèmes. La quantification du glissement observé est en cours.

Exemple de traitement de quantification du glissement cristallographique observé par AFM dans la phase austénitique d’un acier duplex 2205, déformé en traction de 1%. En haut à gauche, évolution de la hauteur des marches mesurée le long des 4 lignes a,b,c et d après filtrage de l’image originale (en haut à droite, image filtrée) ; on constate que les 4 profils sont pratiquement superposés. En bas, zoom autour de 3 lignes de glissement particulières. Kahloun et al., Materials Characterization 61(2010) 835 – 844.

c) Etudes en MEB et MET des structures de dislocations en fatigue . Pour améliorer quantitativement et qualitativement la description de l’écrouissage en fatigue, deux études sont menées pour confrontation finale (ANR DISFAT) : l’étude MEB/EBSD (thèse N. Marti) puis l’étude MET (début fin 2012) de la structuration des dislocations dans des grains d’orientations variées lors d’essais de fatigue sur cuivre. L’étude MEB engagée vise à corréler désorientations intragranulaires, quantité de glissement et densité de dislocations.

2. Recristallisation et croissance de grains

B. Bacroix, R. Brenner, O. Castelnau, D. Chaubet, F. Grégori, T. Chauveau, R. Chiron, M.H. Chavanne, P. Franciosi, Doctorants K. Murakami (2004 – 2008), M. Jedrychowski (2011 2014), A. Wauthier (2004 – 2008), M. Wronski (2010 – 2013).

Principales collaborations : ArcelorMittal, NSC, Japon (S. Hiwatashi), Pologne (K. Wierzbanowksi, J. Tarasiuk), GDR « Recristallisation » Au LSPM : H. Haddadi (CMSH) ANR Blanc MAEL 2008 – 2011 (Resp. LPSM : P. Franciosi, avec M.H. Chavanne, Y. Roussigné) ; ANR Blanc CAGIMA 2011 – 2014 (Resp. LSPM : B. Bacroix, avec T. Chauveau, O. Brinza)

Les travaux sur la germination et la croissance de nouveaux grains à partir d’un état déformé visent à mieux contrôler les propriétés finales des matériaux obtenus d’un traitement thermomécanique complet. Ces quatre dernières années, ils ont fait l’objet d’études sur l’acier (deux thèses soutenues en 2008), sur le cuivre et le zirconium (suite des thèses de K. Piekos, 2005 et K. Zhu, 2006), et plus récemment sur le titane (thèse de M. Jedrychowski). La démarche consiste à : (i) caractériser l’état initial déformé et mesurer l’énergie stockée par grain sous forme de dislocations par diffraction des rayons X haute résolution et/ou EBSD, (ii) valider cette mesure par confrontation avec des modèles micro-macro ou éléments finis, (iii) identifier les sites de germination et les conditions optimales de croissance de grain par un suivi local pendant recristallisation (recuit en MEB), (iv) proposer et tester à l’aide de modèles diverses hypothèses de mécanismes de germination et croissance.

Les résultats majeurs récents et publiés concernent les étapes (i) (analyse DRX de l’énergie de déformation stockée selon différentes composantes de textures dans Zr), (ii) (analyse des désorientations intergranulaires après déformation et recuit de matériaux CFC et HC et des paramètres de germination et croissance de nouveaux grains), (iii) (développement et utilisation de modèles de recristallisation). Pour le cuivre, l’accord entre simulations et mesures de textures cristallographiques est remarquable. D’autre part :
- Il a été montré que la restauration statique se produit naturellement dans tout matériau laissé à température ambiante, par évolution substantielle avec le temps de la répartition d’énergie stockée, force motrice de la recristallisation (collaboration Pologne). Le projet CAGIMA initié sur les liens entre procédés de fabrication et qualité acoustique (durable) d’instruments de musique en laiton en étudie une manifestation… spectaculaire ;
- Deux études de la croissance de grains à partir d’états faiblement écrouis ont été menées en parallèle : l’une sur les aciers Fe-Si, montrant un lien très fort entre métastabilité des orientations lors de l’écrouissage et croissance anormale lors du recuit et l’autre centrée sur l’élaboration de monocristaux Fe alpha par écrouissage critique (ANR « MAEL »). L’élaboration re-maîtrisée de monocristaux de fer alpha de grandes tailles (décimétriques) par écrouissage critique post-laminage, ouvre l’étude statistique des relations orientation/croissance.

Mise en évidence du processus d’auto-restauration du cuivre après laminage : Cartographies EBSD mesurées sur du cuivre déformé en laminage (60%) : Mesures effectuées en 2000 : orientations (a) et indice de qualité (c) . Mesures effectuées en 2008 : orientations (b) et indice de qualité (d) ; Tarasiuk et al., Materials Science Forum 715-716 (2012) pp. 758-763.

Ce mécanisme joue également un rôle important sur la durée de vie de certains instruments de musique.

3. Transformations de phases et procédés de transformation complexes

B. Bacroix, R. Brenner, D. Chaubet, F. Grégori, C. Kahloun, T. Chauveau, A. Hocini, Post-doctorants S. Wronski (2008 – 2009), J.Y. Kang (2009), Doctorants S. Lubin (2005 – 2009), R. Badji (2004 – 2008), R. Savina (2011 – 2014), T. Santos (2011 – 2014), M. Wronski (2010 – 2013).

Principales collaborations NEXANS, ALCAN, Algérie, Corée, Pologne (K. Wierzbanowski)

ANR Blanc MICA 2005 – 2009 (Resp. B. Bacroix, avec R. Brenner, H. Réglé, T. Chauveau, R. Chiron), collaborations SIMAP (E. Rauch), CDM (A.F. Gourgues), Mines St Etienne (F. Montheillet) Projet FUI MEKINOX 2011 – 2014 (Resp. B. Bacroix avec D. Chaubet), collaboration LISMMA (G. Inglebert, T. Da Silva), PHC Tassili 2010 – 2012 (Resp. B. Bacroix avec C. Kahloun), collaborations R. Badji et M. Bouabdallah (Alger) Projet IFR Gradient 2005 – 2012 (resp. B. Bacroix), collaborations LISMMA (G. Inglebert, T. Da Silva), CSPBAT (V. Migonney).

Dans le cas des matériaux multiphasés et des alliages, l’étude des mécanismes de plasticité et de recristallisation doit s’étendre également aux mécanismes de transformation (transformation de phase, précipitation) qui peuvent avoir lieu lors d’étapes de laminage à chaud, de recuit ou encore d’opérations tels que le soudage ou le filage. Pour ce faire, la méthodologie d’examen expérimental ainsi que l’utilisation des modèles de recristallisation ont été d’abord étendues au cas des mécanismes de germination et croissance de nouveaux grains par transformation de phase.

a) Etude des transformations de phases. Il a été montré dans le cadre de l’ANR MICA (thèse S. Lubin) que la prise en compte simultanée de la morphologie des grains et des interactions mécaniques, réduisait la dispersion généralement obtenue sur les textures par simulation numérique sans sélection de variants, mais sans résoudre complètement la question. L’analyse des textures et microstructures dans des joints soudés dans un acier biphasé a montré que ces microstructures sont affectées après soudage et recuit de façons très différenciées dans des zones proches de la zone fondue. Là encore, une certaine sélection de variants est observée sans pour autant que sa cause soit déterminée. Cette étude a permis de proposer un traitement thermomécanique optimal vis-à-vis des propriétés d’emploi du matériau soudé.

Exemple d’identification locale de variants d’orientations lors de la transformation austénite – bainite dans un acier bas carbone (les variants ont été identifiés manuellement sur les figures de pôle de l’austénite). Les échantillons étudiés ont subi une transformation à 550° (a,b) ou à 530° (c,d). Dans les deux cas, de nombreux joints de grain proches de macles ont été identifiés dans des paquets de bainite. Mais tous les variants possibles n’ont pas été identifiés dans ces paquets. L’influence de la température sur la taille de grain et la microstructure finale est bien marquée. Lubin et al. Solid State Phenomena Vols. 172-174 (2011) pp 772-777.

b) Etude de nouveaux procédés de transformation des métaux et alliages. La complexité des mécanismes de formation de microstructures lors de procédés de transformation industriels loin des cas modèles impose un double objectif : (i) développer en laboratoire une méthodologie de création, d’analyse et de modélisation de microstructures selon des chargements plus proches des procédés industriels et pour des métaux et alliages variés ; (ii) appliquer nos méthodes d’analyse des relations microstructure/comportement à ces procédés de transformations métallurgiques complexes afin de mieux comprendre les mécanismes élémentaires en jeu. Le premier objectif a été initié par le développement d’un laminoir pilote (ANR MICA). Les schémas thermomécaniques complexes permis (laminage asymétrique, laminage croisé, co-laminage, températures variées) activent, de façon simultanée ou non, les principaux mécanismes de structuration que sont la fragmentation de grains au cours de déformations sévères, la restauration, la recristallisation continue ou discontinue et la transformation de phases. Des matériaux de différentes structures (Al, Fe, Mg, Cu) ont été ainsi testés à froid et à chaud. Les travaux montrent que l’on peut effectivement modifier les textures et microstructures de façon importante. L’exploitation des essais de laminage réalisés sur du titane (thèse de M. Wronski) permet d’améliorer la prévision des évolutions texturales pour minimiser l’anisotropie finale des tôles. Le second objectif est appliqué à l’étude du filage du cuivre à chaud (thèse R. Savina, partenariat Nexans) où plasticité, précipitation et endommagement interagissent. Les préparations délicates adaptées à la taille très petite des précipités a permis de les identifier en observations par MEB et MET. L’analyse d’essais de traction in situ à chaud doit identifier les mécanismes de précipitation et leur influence sur la fissuration des fils.

Evolution des fractions volumiques des différentes composantes de texture lors du laminage d’un alliage d’Al en fonction du rapport des vitesses des cylindres, en 3 endroits différents de la tôle ; en haut, après déformation, en bas, après recristallisation. On note que le laminage asymétrique permet de diminuer fortement la composante Cube, initialement présente dans la texture, mais que cette composante ré-apparaît lors du recuit. Wronski et al., Materials Characterization 62 (2011)22 – 34 ;

c) Traitements de surface et propriétés tribologiques. Un nouveau traitement de surface, assurant tout à la fois une bonne biocompatibilité et d’excellentes propriétés mécaniques (résistance mécanique et résistance à l’usure) a été développé à partir du traitement d’oxydation de type « Boost ». Le traitement classique comporte 2 étapes (oxydation puis diffusion) ; une 3ème étape de ré-oxydation a été ajoutée afin d’améliorer les propriétés de surface ; des essais de tribologie couplés à des mesures de microdureté ont permis de vérifier l’excellente tenue des revêtements réalisés, et d’identifier la gamme de température idéale pour le traitement en 3 étapes. Ce travail se poursuit dans le cadre du projet MEKINOX et de la thèse de T. Santos initiée en 2011, dont l’objectif principal est de comprendre et de modéliser le comportement en frottement d’aciers pour l’aéronautique traités de différentes manières (traitement de surface et / revêtements). Ces traitements sont à confronter avec d’autres traitements de transformation induisant des gradients de propriétés (comme le laminage asymétrique), par la modélisation du comportement et l’analyse d’autres propriétés (mécaniques et biologiques).

Profondeur de pénétration d’une bille d’acier lors d’essais d’usure sur deux alliages de Ti, en fonction de la température de l’étape d‘oxydation lors de traitement thermiques de type Boost en 2 ou 3 étapes. On constate une amélioration significative aux températures élevées pour le traitement en 3 étapes. Bacroix et al., Wear 271 (2011) 2720– 2727.