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Microstructures en évolution – Mécanismes élémentaires

par Brigitte Bacroix - publié le

Il s’agit de mieux comprendre les mécanismes mis en jeu dans des situations simplifiées ou des processus industriels ; les efforts portent sur la simulation de phénomènes incompris et sur l’analyse d’observations à l’échelle locale.

1.1 Plasticité cristalline

Modélisation des mécanismes de déformation plastique et de décohésion des polycristaux

Mécanismes à l’origine de l’effet Bauschinger (EB) et comportement cyclique (collab. LEM). Nous avons étudié pour la première fois 1 cycle Bauschinger par simulations massives de Dynamique Discrète des Dislocations (DDD) 3D dans le cas de monocristaux de Cu et Ni. Nos simulations révèlent l’existence de deux mécanismes originaux : une asymétrie dans la stabilité des configurations critiques des dislocations et une diminution du libre parcours moyen des dislocations. Nous avons inclus ces effets dans un modèle de plasticité cristalline du type Kocks-Mecking qui repose sur une évolution de la densité de dislocation et de la contrainte d’écoulement plastique. Nos résultats vont au-delà de l’EB lui même. Le modèle prédit pour la 1re fois et sans aucun paramètre le comportement cyclique et la contrainte de saturation pendant plusieurs milliers de cycles.

Mécanismes atomistiques de décohésion de la matière (Collab. P7, HPHT, projet MMEMI, PD Ehlers 2016). Nous avons d’abord étudié la décohésion de JdG spéciaux dans le cadre de la rupture des polycristaux d’Al. Nous avons clarifié le protocole pour définir une loi cohésive (TSL) parmi celles existant dans la littérature. Nos calculs quantiques démontrent pour la première fois l’importance de configurations métastables quand le système approche de la configuration de fissuration ; autrement dit, un bicristal fissuré peut se réparer et un JdG intact peut fissurer prématurément si une énergie d’activation est fournie. Nous avons aussi étendu l’étude de la décohésion des JdG à des chargements plus complexes. Pour la 1re fois, nous dérivons l’évolution complète d’une TSL en fonction de la présence d’atomes d’H. Les sites préférentiels pour l’H évolue au fur de la déformation appliquée au bicristal et dépendent du nombre d’H inséré dans le JdG. Comme attendu l’énergie de cohésion diminue assez fortement avec l’insertion d’H (fragilisation). Un effet inattendu est l’augmentation de l’énergie de liaison de l’H avec la déformation imposée au bicristal, ce qui suggère une diffusion préférentielle des H vers les JdG qui s’intensifierait avec la déformation (Fig.1).


Fig. 1. A) illustration de la décohésion d’un JdG Σ5 twist < 001 > par DFT B) Traction normale au JdG nécessaire a la déformation (locale) du JdG jusqu’a décohésion (courbe noire). Cette courbe est construite a partir de la dérivée de la variation de l’énergie totale du système avec l’élongation du JdG. C) Accumulation de dislocations d’un unique système actif interagissant avec le même JdG. D) cartographie dans le plan du JdG de tractions (en GPa) avant relaxation ́élastique et induites par la microstructure du dessus.

Premier lien explicite entre décohésion et microstructure de dislocations (PD Shi, 2017). La contrainte nécessaire à la décohésion de l’ordre de 5 GPa pour le ∑5 36.8º <001> à 0°K en DFT est à mettre en regard des concentrations de contraintes induites par les dislocations qui s’accumulent sur les JdG. Pour étudier ces effets, nous réalisons des simulations de DDD sur des bicristaux de plusieurs dizaines microns. Grâce à l’utilisation des formules de contraintes non singulières, le champ de contrainte ne diverge pas y compris dans le cas des dislocations en contact direct avec les JdG. Des résultats préliminaires sont très encourageants avec une mesure de contrainte maximum légèrement inférieure au GPa sur un JdG identique au ∑5 <001> étudié en DFT. Ceci signifie que des agglomérats de quelques dizaines de dislocations sont nécessaires à la décohésion de ce JdG, ce qui semble être le bon ordre de grandeur. Nous réalisons actuellement des simulations pour une large variété de microstructures de dislocations et d’orientations de JdG.

Etudes en AFM du glissement cristallographique émergeant (Fig.2)
Une méthode de mesure de la déformation plastique à l’échelle du µm, s’appuyant sur l’utilisation combinée du microscope à force atomique et de la mesure EBSD a été développée, qui se place à l’échelle intermédiaire entre les échelles micro et macro, échelle à laquelle se manifeste l’intermittence temporelle de la déformation et sa structuration spatiale. Elle a été utilisée pour des études sur du cuivre puis du fer monocristallin en glissement simple, et a permis d’évaluer la densité de dislocations mobile du fer et de quantifier son hétérogénéité (thèse Le, 2014, collab. EDF), puis de comparer la plasticité du cuivre et du fer en glissement simple et de montrer que l’intermittence de l’écoulement plastique, plus marquée pour le cuivre, se manifestait à l’échelle des bandes de glissement. Cette méthode de mesure est désormais mise en œuvre pour obtenir des données quantitatives sur la plasticité en glissement multiple. Le lien a été fait avec la mobilité des dislocations en s’appuyant sur la DDD. Cet ensemble de capacités développées au LSPM n’a pas d’équivalent identifié à ce jour, selon la littérature du domaine.


Fig. 2. (a) Scan AFM des marches de glissement dans le cuivre monocristallin ; (b) Scan AFM du croisement de deux bandes de glissement d’un poly-cristal de cuivre ; (c) Profils moyens des marches du cuivre monocristallin à quatre niveaux de déformation ; (d) Analyse topographique du profil moyen d’une marche.

Etudes en MEB et MET des structures de dislocations en fatigue
Pour améliorer quantitativement la description de l’écrouissage en fatigue, deux études expérimentales ont été menées (ANR DISFAT) : une étude MEB/EBSD (thèse Marti, 2014) puis une étude MET (PD Phung, 2012) de la structuration des dislocations dans des grains d’orientations variées lors d’essais de fatigue sur cuivre. Ces résultats, corrélées aux propriétés mesurées en fatigue ont permis de proposer un critère d’apparition de bandes persistantes de fatigue, validé ensuite par des simulations numériques.

1.2 Recristallisation et croissance de grains

Etude de la recristallisation dans les matériaux de structure hexagonale
Une thèse en cotutelle franco-polonaise (Jedrychowski, 2014) sur la recristallisation statique dans les alliages de Zr et Ti a montré que la germination de nouveaux grains était très affectée par le taux de déformation car ces matériaux étaient caractérisés à l’état déformé par de plus fortes hétérogénéités de déformation que les matériaux cubiques. Cette étude a par ailleurs permis de développer de nouvelles méthodes d’analyse quantitative des microstructures (Fig. 3), et de valider une approche Monte Carlo pour simuler les évolutions microstructurales lors du recuit. Cette collaboration forte avec l’Université AGH a permis de démarrer un PICS en 2017.


Fig. 3. Cartographies de JG montrant les JG à forte désorientation (>15°), faible désorientation (5-15°) et les sous-joints (2-5°) dans le cuivre à gauche et le titane à droite. Les segments blancs, rouge, et jaune correspondent à la méthode de calcul classique, les segments noir, vert et bleu à la nouvelle méthode proposée.

Modélisation de la recristallisation par une approche champ de phase
Outre les approches « classiques » Monte Carlo et Vertex développées en collaboration franco-polonaise, pour lesquelles les lois de germination et croissance sont phénoménologiques, une approche plus complexe est développée dans le cadre d’un projet F2MSP (PD Ask, 2016, collaboration LEM et CDM) : il s’agit tout d’abord d’enrichir un modèle champs de phase par un modèle de Cosserat à l’échelle mésoscopique, afin de mieux prendre en compte la désorientation cristalline liée à la plasticité, puis d’utiliser un formalisme de type Landau à une échelle plus fine afin d’étudier l’auto-organisation des dislocations et de guider la construction du modèle mésoscopique.

Etude expérimentale et simulation de la migration de joints de grains
Après avoir étudié la migration simple (sans germination) dans les alliages Fe-Si (avec NSC, Japon), nous avons initié l’étude du mécanisme de SIBM (Strain Induced Boundary Migration) dans l’aluminium (thèse Beucia, 2016) et le cuivre (thèse Siv). Pour l’Al, l’utilisation des essais in situ dans le MEB couplée à des mesures AFM a permis (i) d’étudier les influences respectives de l’énergie stockée intragranulaire et de l’énergie de joint sur la mobilité des JG, et ce pour une centaine de joints différents et (ii) de valider les estimations d’énergie stockée par une évaluation quantitative de la différence de déformation plastique de part et d’autre des joints de grain (à partir de mesures AFM). Pour le cuivre, la migration seule est beaucoup plus difficile à activer, en raison notamment de la présence de nombreuses macles de recuit et donc d’une population particulière de JG. L’analyse en cours permet d’obtenir des résultats complémentaires et de constituer une base de données à notre connaissance unique.
Par ailleurs, l’influence du caractère des JdG et de la plasticité sur leur mobilité est étudiée par Dynamique Moléculaire (DM) (Thèse El Omari). Une des difficultés principale réside dans l’immensité des degrés de libertés offerts aux JdG (5d macroscopiques) qui en contrôlent la structure atomique et la capacité de migration. Nous avons étudié par DM l’énergie et la mobilité de 150 JdG spéciaux autour des axes <001>, <110>, <112> et <111>. Suivant la structure atomique du JdG, on observe soit par atomic shuffling soit la formation de marches (disconnections). Dans le but d’étudier des joints généraux (forte désorientation et caractère tilt+twist), nous approchons ces JdG par des structures de coïncidence ce qui permet de préserver la continuité aux conditions aux limites nécessaires à la DM.. Une autre première réside dans la quantification de l’influence des dislocations sur la mobilité de ce JdG avec une interaction à distance des champs de contrainte, puis un temps de gestation nécessaire à l’absorption de la dislocation dans le JdG formant ainsi une marche qui aide ensuite à la migration.

Elaboration d’oligocristaux
La préparation de grands monocristaux ou de multicristaux métalliques s’est poursuivie dans le cadre d’études menées au laboratoire : fer (thèse Le 2013, collab. EDF), Al (thèse Tran 2013, projet Labex MEMMI 2016). Cette activité de cristallogène (méthodes de Bridgman et d’écrouissage critique) qui a connu ces dernières années des difficultés suite aux départs successifs et non remplacés de la plupart des ITA impliqués, est actuellement en cours de relance. Tout en assurant la maintenance et un renouvellement progressif du parc de machines très ancien, nous essayons de préserver le savoir-faire tant méthodologique qu’opérationnel et développons quelques recherches autour de cette activité, en relation à l’étude d’alliages d’Al et de titane. Pour l’Al (écrouissage critique), l’un des objectifs est de mieux comprendre les mécanismes fondamentaux de croissance et/ou de recristallisation qui interviennent afin de mieux contrôler la variabilité des paramètres des protocoles ainsi que les tailles maximales finales des cristaux obtenus. Pour le titane, la méthode développée, qui dérive de celle des cycles thermiques de part et d’autre de la transition de phase (HC)(CC) a été modifiée de façon originale et conduit actuellement à des grains de plusieurs millimètres de diamètre de bonne perfection cristalline.

1.3 Applications – procédés de transformation complexes

Le savoir-faire développé plus haut dans la compréhension, l’analyse et la modélisation des mécanismes élémentaires a été mis à profit dans plusieurs études plus appliqués concernant des procédés industriels.

Etude des transformations de phases lors du soudage
Les liens entre les évolutions structurales (principalement marquées par des transformations de phase) et les propriétés mécaniques de joints soudés (PHC TASSILI) ont été étudiés via l’analyse des textures et microstructures dans un acier biphasé, ce qui a permis de proposer un traitement optimal pour les propriétés d’emploi du matériau soudé. Récemment, les études ont porté sur des joints dissimilaires, pour lesquels on a mis en évidence l’effet affaiblissant du métal d’apport. Des solutions d’amélioration du procédé sont à l’étude. Cette étude se poursuit sur des échantillons élaborés par fabrication additive (alliages de Ti) avec la société voisine Z3DLAB.

Etude de nouveaux procédés de transformation des métaux et alliages (grandes déformations)
Avec le double objectif de développer une méthodologie de création de microstructures selon des chargements proches de procédés industriels et d’appliquer nos méthodes d’analyse des relations microstructure/comportement à ces procédés métallurgiques complexes, nous avons développé un laminoir asymétrique, sur lequel des matériaux de différentes structures (Al, Fe, Mg, Cu et Ti) ont été testés à froid ou à tiède. Les analyses des textures induites ont été comparées à des simulations numériques par EF prenant en compte la plasticité cristalline pour les matériaux de structure cubique ou hexagonale. La confrontation a permis de quantifier la réduction des efforts et des contraintes internes en lien avec l’asymétrie et d’expliquer les évolutions microstructurales avant et après recuit final et notamment la réduction de l’anisotropie finale du matériau observée pour la 1re fois dans des alliages d’Al et de titane (thèse Wronski, 2013) (Fig. 4). Nous avons ensuite étudié le filage du cuivre à chaud (thèse Savina, 2014, collab. Nexans) où plasticité, précipitation et endommagement interagissent. L’analyse d’essais de traction in situ à chaud a permis d’identifier les mécanismes de précipitation et leur influence sur la fissuration des fils.


Fig. 4. Facteur de corrélation exprimant la similarité des textures mesurées dans l’Al à différentes profondeurs par rapport à la texture mesurée à cœur en laminage symétrique, pour différents rapports d’asymétrie. Les textures deviennent de plus en plus homogènes, à mesure que le rapport d’asymétrie augmente.

Traitements de surface et propriétés tribologiques
Après un travail à caractère fondamental portant sur le développement de traitements spécifiques aux alliages de titane (partenariat LISMMA), cette étude s’est poursuivie dans le cadre du projet MEKINOX, dans lequel plusieurs aciers martensitiques et traitements associés ont été étudiés. Cette étude a permis de hiérarchiser de façon claire les 3 matériaux étudiés, en fonction des besoins de l’industrie aéronautique (thèse Santos et PD Poize, 2015).