Films minces, matériaux fonctionnels et nanostructures

L’influence de l’interfaçage des éléments d’une structure sur ses propriétés physiques, en particulier mécaniques, électriques et magnétiques, constitue de façon durable la source d’inspiration pour les sujets abordés par l’opération de recherche FINANO. Elle a naturellement conduit à l’étude de couches et multicouches minces ainsi qu’à celles d’objets de dimension nano métrique ou sub-micrométrique (lignes, plots et cylindres) ou d’assemblages, selon des arrangements bi ou tri-dimensionnels périodiques ou désordonnés, de tels objets. Ces structures constituent des « méta-matériaux » artificiels dont les propriétés macroscopiques et locales, statiques et dynamiques, sont conditionnées de façon cruciale par des impératifs géométriques et par leur composition hétérogène. Ces effets s’analysent en termes de conditions aux limites et de couplages entre sous-structures de même nature ou distinctes.

Figure 1 : A gauche une image AFM de plots magnétiques de dimensions submicrométriques. Au centre, une image MEB de matériaux à grains ultra-fins. A droite, une image MEB de nanofils de Nickel (vue de dessus) dans une matrice amorphe.

Dans le cas de couches et multicouches métalliques (souvent magnétiques) l’élaboration est souvent effectuée au laboratoire PMTM à l’aide d’un banc d’évaporation sous vide récemment équipé. Nous réalisons éventuellement leur structuration en lignes et plots si les dimensions latérales requises excèdent quelques centaines de nanomètres. Dans le contexte d’un programme interdisciplinaire nous venons d’étudier des échantillons massifs nanostructurés de métaux et d’oxydes métalliques magnétiques préparés au laboratoire PMTM par consolidation de nanopoudres. Les systèmes en couches minces dont l’obtention exige des techniques particulières sont élaborés par des laboratoires extérieurs dans le cadre de recherches en collaboration (couches d’oxydes épitaxiées ferroélectriques (Amiens, IEF à Orsay) ou magnétiques (Caen, USA, Allemagne, Russie). Enfin, des systèmes finement structurés à une échelle pouvant descendre jusqu’à quelques nanomètres sont fabriqués par des laboratoires étrangers avec lesquels sont établis des programmes de recherche internationaux (Irelande, Belgique). La mise en place, dans sa configuration finale, de la Centrale de Proximité en Nanotechnologies de Paris-Nord C(PN)₂ nous offrira dans un futur proche les outils d’une relative autonomie en ingénierie des matériaux en couche mince et en élaboration de nano objets et nano structures.

L’approche expérimentale historique du groupe FINANO s’appuyait principalement sur l’étude des propriétés dynamiques, en particulier via l’utilisation de la spectroscopie de diffusion Brillouin de la lumière, technique pour laquelle l’équipe possède une compétence et une expertise internationalement reconnues de longue date. Aujourd’hui, le “panel” instrumental s’est fortement développé, grâce, notamment, aux soutiens de l’Université, du CNRS et de la région IdF, d’où un accès plus large aux propriétés statiques et dynamiques des nano structures étudiées. La résonance ferromagnétique « microstrip» est régulièrement mise en œuvre dans nos publications récentes.

Figure. 2 : Fréquence de résonance d’une couche de La_0.7Sr_0.3MnO₃ (50 nm)/SrTiO₃ (20 nm)/Si à température ambiante en fonction (a) de l’amplitude de champ du champ magnétique appliqué perpendiculairement au plan du film (b) en fonction de l’orientation dans le plan du champ magnétique appliqué (j_H).

L’application de champs magnétiques et électriques ainsi que,  récemment, de contraintes mécaniques, d’amplitude et d’orientation variable est utilisée pour nos études par spectroscopie Brillouin. La diffusion inélastique provenant de structures excitées par un rayonnement électromagnétique est aussi étudiée. De plus, nous achevons le montage d’un dispositif micro-Brillouin, nécessaire pour les investigations locales. D’autre part nous perfectionnons diverses applications spécifiques de la microscopie en champ proche telles que la microscopie de forces magnétiques et la microscopie de piézo-réponse qui fournissent des indications de nature plus statique sur les topographies relatives aux paramètres d’ordre étudiés (aimantation et polarisation électrique, respectivement). En collaboration avec les services communs du laboratoire PMTM nous tirons profit des équipements de diffraction de rayons X et de microscopie électronique. Enfin nous avons accès à des instruments présents dans des laboratoires extérieurs pour des mesures statiques d’aimantation dans un large intervalle de température (ESPCI) et des déterminations structurales et cristallographiques (ESRF, LLB).

Figure 3 : (a) dispositif de traction sous champ magnétique et diffusion Brillouin in-situ, en géométrie parallèle. (b) mode de Damon-Eshbach (partie Stokes) d’une couche de Nickel (200nm d’épaisseur) sous divers états de contrainte uniaxiale.

Ce travail expérimental se double d’une forte activité de modélisation et de calcul visant à anticiper les propriétés des objets étudiés et à interpréter les résultats expérimentaux. Les contributions récentes achevées et publiées, ou en voie de publication, concernent en priorité le magnétisme. D’une part elles font appel à des techniques de calcul de micro-magnétisme, parfois bien établies et mises en œuvre dans des codes disponibles, parfois originales et développées éventuellement en collaboration avec des partenaires extérieurs au laboratoire. D’autre part, une approche analytique est menée. Elle privilégie souvent la recherche de modèles simples fournissant une description quantitative approchée des phénomènes observés. Cette approche rend bien compte des mesures concernant les excitations magnétiques linéaires.

Figure 4 : A gauche, représentation schématique de la distribution de l'aimantation pour une période de structure en ruban. A droite, spectre de succeptibilité dynamique FMR, et distribution du module de l'aimantation dynamique correspondant à chaque fréquence de résonance.